Metallien ja niiden komposiittimateriaalien kehittäminen ja käyttö edellyttävät usein tehokasta valvontaa ja tarkkaa hiili- ja rikkipitoisuuden määritystä. Hiiltä metallimateriaaleissa esiintyy pääasiassa vapaan hiilen, kiinteän liuoshiilen ja yhdistetyn hiilen muodossa sekä kaasumaisena hiilen, hiiltyvän ja päällystetyn orgaanisen hiilen muodossa pinnan suojaamiseksi.
Tällä hetkellä metallien hiilipitoisuuden analysointimenetelmiä ovat pääasiassa polttomenetelmä, emissiospektrometria, kaasutilavuusmenetelmä, ei-vesiliuostitrausmenetelmä, infrapuna-absorptiomenetelmä ja kromatografia. Koska kullakin mittausmenetelmällä on tietty käyttöalue ja mittaustuloksiin vaikuttavat monet tekijät, kuten hiilen muoto, vapautuuko hiili kokonaan hapettumisen aikana, nollaarvo jne., samalla menetelmällä on tietty määrä tarkkuutta eri tilanteissa. ero. Tässä artikkelissa selvitetään nykyiset analyysimenetelmät, näytteiden käsittely, käytetyt instrumentit ja hiilen käyttöalueet metalleissa.
1. Infrapuna-absorptiomenetelmä
Infrapuna-absorptiomenetelmään perustuva poltto-infrapunaabsorptiomenetelmä on erityinen menetelmä hiilen (ja rikin) kvantitatiiviseen analyysiin.
Periaatteena on polttaa näyte happivirtauksessa CO2:n tuottamiseksi. Tietyssä paineessa CO2:ta absorboivien infrapunasäteiden energia on verrannollinen sen pitoisuuteen. Siksi infrapunaabsorberin läpi virtaavan CO2-kaasun energianmuutos voidaan laskea hiilen määrän laskemiseksi.
kuva
Poltto-infrapuna-absorptiomenetelmän periaate
Viime vuosina infrapunakaasuanalyysitekniikka on kehittynyt nopeasti, ja myös erilaisia korkeataajuista induktiokuumennuspolttoa ja infrapunaspektrin absorptioperiaatteita käyttäviä analyyttisiä instrumentteja on ilmaantunut nopeasti. Hiilen ja rikin määrittämiseksi suurtaajuisella poltto-infrapuna-absorptiomenetelmällä on yleensä otettava huomioon seuraavat tekijät: näytteen kuivuus, sähkömagneettinen induktanssi, geometrinen koko, näytteen koko, tyyppi, osuus, lisäysjärjestys ja vuon määrä, asetus tyhjä arvo jne.
Menetelmän etuna on tarkka kvantifiointi ja vähemmän häiriökohteita. Se sopii käyttäjille, joilla on korkeat vaatimukset hiilipitoisuuden tarkkuudelle ja joilla on riittävästi aikaa testaukseen tuotannossa.
2. Emissiospektroskopia
Kun elementti viritetään lämmöllä tai sähköllä, se siirtyy perustilasta viritettyyn tilaan ja viritetty tila palaa spontaanisti perustilaan. Kun palataan viritetystä tilasta perustilaan, kunkin elementin ominaisspektriviivat vapautuvat ja sisältö voidaan määrittää ominaisspektriviivojen intensiteetin mukaan.
kuva
Emissiospektrometrin periaate
Metallurgisessa teollisuudessa tuotannon kiireellisyyden vuoksi on välttämätöntä analysoida uuniveden kaikkien tärkeimpien alkuaineiden pitoisuus lyhyessä ajassa, ei vain hiilipitoisuutta. Spark-suoralukemista emissiospektrometreistä on tullut alan ensimmäinen valinta, koska niillä saadaan nopeasti vakaat tulokset. Tällä menetelmällä on kuitenkin erityisiä vaatimuksia näytteen valmistelulle.
Esimerkiksi valurautanäytteitä analysoitaessa kipinäspektrometrialla edellytetään, että analyysipinnalla oleva hiili on karbidien muodossa, eikä siinä saa olla vapaata grafiittia, muuten analyysitulokset vaikuttavat. Jotkut käyttäjät käyttävät hyväkseen ohuiden viipalenäytteiden nopean jäähdytyksen ja valkaisun ominaisuuksia, ja sen jälkeen kun näytteistä on tehty ohuita viipaleita, valuraudan hiilipitoisuus määritetään kipinäspektroskooppisella analyysillä.
Kun analysoidaan hiiliteräksisiä lineaarisia näytteitä kipinäspektrometrialla, näytteet on käsiteltävä tarkasti ja näytteet on asetettava kipinätelineelle "pystysuoraan" tai "tasaiseen" pienillä näyteanalyysivälineillä analysointia varten analyysin tarkkuuden parantamiseksi.
3. Aallonpituusdispersiivinen röntgenmenetelmä
Aallonpituusdispersiiviset röntgenanalysaattorit voivat määrittää nopeasti ja samanaikaisesti useita elementtejä.
kuva
Aallonpituusdispersiivisen röntgenfluoresenssispektrometrin periaate
Röntgensäteiden virityksessä mitattujen alkuaineatomien sisäkerroksen elektronit käyvät läpi energiatason siirtymiä ja lähettävät toissijaisia röntgensäteitä (eli röntgenfluoresenssia). Aallonpituusdispersiivinen röntgenfluoresenssispektrometri (WDXRF) käyttää kidettä valon jakamiseen, minkä jälkeen ilmaisin vastaanottaa taipuneen luonteenomaisen röntgensädesignaalin. Jos spektroskooppinen kide ja ilmaisin liikkuvat synkronisesti ja jatkuvasti muuttavat diffraktiokulmaa, voidaan saada näytteen eri elementtien tuottamien tunnusomaisten röntgensäteiden aallonpituus ja kunkin aallonpituuden röntgensäteiden intensiteetti sekä kvalitatiivinen ja kvantitatiivinen analyysi. voidaan suorittaa vastaavasti. . Tämä instrumentti valmistettiin 1950-luvulla, ja se on herättänyt huomiota, koska sillä voidaan samanaikaisesti mitata useita komponentteja monimutkaisissa järjestelmissä. Varsinkin geologisella osastolla tätä instrumenttia on varusteltu peräkkäin ja analyysinopeutta on parannettu merkittävästi, mikä on ollut tärkeä rooli.
Kuitenkin johtuen kevyen alkuaineen hiilen ominaissäteilyn pitkän aallonpituudesta ja alhaisesta fluoresenssisaannosta raskaissa matriisimateriaaleissa, kuten teräksessä, hiilen ominaissäteilyn absorptio ja vaimennus matriisin vaikutuksesta on hyvin suurta jne. aiheuttavat usein tiettyjä ongelmia hiilen XRF-analyysissä. vaikeus. Lisäksi mitattaessa hiiltä teräksestä röntgenfluoresenssilaitteella, jos jauhetun näytteen pintaa mitataan jatkuvasti 10 kertaa, voidaan havaita, että hiilipitoisuuden arvo kasvaa jatkuvasti. Siksi tämän menetelmän soveltaminen ei ole yhtä laaja kuin kaksi ensimmäistä.
4. Ei-vesipitoisen liuoksen titrausmenetelmä
Ei-vesipitoinen titraus on menetelmä titrauksen suorittamiseksi vedettömässä liuottimessa. Tällä menetelmällä voidaan saada tietyt heikot hapot ja heikot emäkset, joita ei voida titrata vesiliuoksessa, titrata sopivan liuottimen valinnan jälkeen niiden happamuuden ja emäksisyyden lisäämiseksi. CO2-liuoksella veteen syntyvä hiilihappo on heikko happamuus ja se voidaan titrata tarkasti valitsemalla erilaisia orgaanisia reagensseja.
Seuraava on yleisesti käytetty vedetön titrausmenetelmä:
① Näyte poltetaan korkeassa lämpötilassa valokaaripolttouunissa, joka on sovitettu hiili- ja rikkianalysaattoriin.
② Palaessa vapautuva hiilidioksidikaasu imeytyy etanoli-etanoliamiiniliuokseen, ja hiilidioksidi reagoi etanoliamiinin kanssa muodostaen suhteellisen stabiilia 2-hydroksietyyliamiinikarboksyylihappoa.
③ Ei-vesipitoinen titraus KOH:lla.
Tässä menetelmässä käytetyt reagenssit ovat myrkyllisiä, pitkäaikainen altistuminen vaikuttaa ihmisten terveyteen ja sitä on vaikea käyttää, varsinkin kun hiilipitoisuus on korkea, liuos on esiasetettava, ja jos et ole varovainen, hiili juoksee. pois ja tulos on heikko. Ei-vesipitoisessa titrausmenetelmässä käytetyt reagenssit ovat pääosin syttyviä ja kokeeseen liittyy korkean lämpötilan lämmitystoimintaa, joten käyttäjällä on oltava riittävä turvallisuustietoisuus.
5. Kromatografia
Liekkisumutusdetektori yhdistettynä kaasukromatografiaan, näytettä kuumennetaan vedyssä ja sitten vapautuneet kaasut (kuten CH4 ja CO) havaitaan liekkiatomisaatiodetektori-kaasukromatografialla. Jotkut käyttäjät käyttävät tätä menetelmää erittäin puhtaan raudan hiilen testaamiseen, pitoisuus on 4 ug/g ja analyysiaika on 50 minuuttia.
Tämä menetelmä sopii käyttäjille, joilla on erittäin alhainen hiilipitoisuus ja korkeat vaatimukset testituloksille.
6. Sähkökemiallinen menetelmä
Käyttäjä esitteli potentiometrisen analyysin käytön lejeeringin alhaisen hiilipitoisuuden määrittämiseksi: sen jälkeen kun rautanäyte oli hapetettu induktiouunissa, kaasumaisten tuotteiden analysointiin ja mittaamiseen käytettiin sähkökemiallista konsentraatiokennoa, joka koostui kiinteästä kaliumkarbonaattielektrolyytistä. mikä määrittää hiilen pitoisuuden. Menetelmä soveltuu erityisesti erittäin alhaisten hiilipitoisuuksien määrittämiseen, ja analyysin tarkkuutta ja herkkyyttä voidaan säätää muuttamalla vertailukaasun koostumusta ja näytteen hapettumisnopeutta.
Tämän menetelmän käytännön soveltaminen on harvoin ja suurin osa niistä jää kokeelliseen tutkimusvaiheeseen.
7. On-line-analyysimenetelmä
Terästä puhdistettaessa on usein tarpeen valvoa tyhjiöuunissa olevan sulan teräksen hiilipitoisuutta reaaliajassa. Metallurgisen teollisuuden tutkijat ovat ottaneet käyttöön esimerkin hiilipitoisuuden arvioinnista pakokaasutietojen avulla: käyttämällä tyhjiösäiliön hapenkulutusta tyhjiöhiilenpoistoprosessin aikana, hapen ja argonin pitoisuuksia ja virtausnopeuksia sulan teräksen hiilipitoisuuden arvioimiseksi.
On myös käyttäjiä, jotka ovat kehittäneet menetelmän hiilen nopeaan mittaamiseen sulassa teräksessä sekä siihen liittyvissä instrumenteissa ja laitteissa: kantokaasu puhalletaan sulaan teräkseen ja sulan teräksen hiilipitoisuus arvioidaan kantoaineessa olevan hapettuneen hiilen perusteella. kaasua.
Samanlaiset online-analyysimenetelmät soveltuvat teräksenvalmistusprosessin laadunhallintaan ja suorituskyvyn valvontaan.
